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ICS71

团体标准

T/GZHG 036—2025

高分子复合材料中无水硫酸钙的测定方法

2025-07-18发布2025-05-19实施

贵州省化学化工学会发布

现行 T/GZHG 036—2025

高分子复合材料中无水硫酸钙的测定方法

公布日期：2025-07-18 发布日期：2025-05-19 实施日期：2025-05-19

所属团体：贵州省化学化工学会标准发布公告

分类信息

国际标准分类 71 化工技术 -> 71-010 化工技术综合

中国标准分类 -

国民经济分类 A 农、林、牧、渔业 -> A01 农业 -> A011 谷物种植 -> A0111 稻谷种植

研制信息

起草单位贵州磷化绿色环保产业有限公司贵州大学贵州省产品质量检验检测院贵州贵诚管业有限责任公司贵州国塑科技管业有限责任公司联塑科技发展（贵阳）有限公司贵阳甬鑫塑管制造有限公司贵阳伟佳塑料有限公司贵州省建材产品质量检验检测院。

起草人陈前林徐韦洪伍昌维杨步雷李翠芹钟宏波任柏春陈世怀李志刚姚孟林张燕赵建波徐辉荣宋　辉谢建庆黄开军王冬平付　娟黄　海李刚志赵信红何海。

范围

主要技术内容 7 样品分析 7.1物相分析 7.1.1 检测条件在40 kV和200 mA下检测，扫描范围为2θ=10o-90o，扫描速率为5-10o/min。 7.1.2 检测结果分析分析烧余物的物相，根据XRD衍射峰位置与已知标准衍射数据库中的PDF卡片号比对，确定烧余物的物相成分是否含有无水硫酸钙，无水硫酸钙的标准卡片见附录A。注：如烧余物中不存在无水硫酸钙物相，则分析终止。 7.2化学分析 7.2.1 三氧化硫含量分析 7.2.1.1 方法提要试样用盐酸分解，过滤后在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过灼烧后，以硫酸钡形式称量。测定结果以三氧化硫计。 7.2.1.2 分析步骤 7.2.1.3 试样的分解从6.3中称取约0.2 g（m）烧余物，精确至0.0001 g，置于200 mL烧杯中，加入40 mL水，搅拌使试样分散，在搅拌下加入10 mL盐酸溶液（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物。将溶液加热煮沸并微沸5 min~10 min。用中速滤纸过滤，用热水洗涤10次～12次，滤液及洗液收集于400 mL烧杯中，加水稀释至约250 mL。 7.2.1.4 硫酸钡的沉淀、灼烧和称量玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入15 mL热的氯化钡（100 g/L）溶液，继续微沸数分钟至沉淀良好的形成，然后在常温下静置12 h~24 h或温热（约80℃）处静置至少4 h（仲裁分析应在常温下静置12 h～24 h），溶液体积应保持不少于200 mL。用慢速定量滤纸过滤，以热水洗涤烧杯及玻璃棒，洗涤至检验无氯离子为止（检验方法见7.2.1.5）。将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化完全后，放入800 ℃~950 ℃的高温炉内灼烧30 min，取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量m1。同时进行空白试验。 7.2.1.5 氯离子检验（硝酸银检验法）按规定洗涤沉淀数次后，用少许水淋洗漏斗的下端，用数毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在试管中，加几滴硝酸银溶液（5 g/L），观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊，继续洗涤至用硝酸银检验不再浑浊为止。 7.2.1.6 结果的计算与表示试样中三氧化硫的质量分数W（SO3），按公式（2）计算： ……………………………………………（2）式中： W（SO3） ――三氧化硫的质量分数，%； m1 ――灼烧后沉淀的质量，单位为克（g）； m0 ――空白试验灼烧后沉淀的质量，单位为克（g）； 0.343 ――硫酸钡对三氧化硫的换算系数； m ――试料的质量，单位为克（g）。 7.2.1.7 允许差允许差为绝对偏差，以质量分数（%）表示，同一实验室的允许差应符合允许差≤0.25%的规定；不同实验室的允许差应符合允许差≤0.40%的规定。 7.2.2氧化钙的测定--EDTA 滴定法 7.2.2.1 方法提要在酸性溶液中加入适量的氟化钾，以抑制硅酸的干扰。在pH 13以上的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。 7.2.2.2 分析步骤从6.3中称取约0.5 g烧余物（m2），精确至0.0001 g，置于银坩埚中，加入6 g~7 g氢氧化钠（见5.2.4），盖上坩埚盖（留有缝隙），放入高温炉（见5.1.3）中，从低温升起，在650℃~700 ℃的高温下熔融20 min，期间取出摇动1次。取出冷却，将坩埚放入已盛有约100 ml沸水的300 mL烧杯中，盖上表面皿，在电炉上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖。在搅拌下一次加入 25 mL~30 mL盐酸，再加入1 ml硝酸，用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖。将溶液加热煮沸，冷却至室温后，移人250 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。吸取25.00 mL溶液放入400 mL烧杯中，加入2 mL氟化钾溶液（见5.2.10）（氟化钾溶液的加入量视试样中二氧化硅含量而定），搅拌并放置2 min以上，然后加水稀释至约200 mL加入5 mL三乙醇胺溶液（1+2）及少许的CMP混合指示剂（见5.2.9），在搅拌下加入氢氧化钾溶液（见5.2.11）至出现绿色荧光后再过量5 ml~8 mL，用EDTA标准滴定溶液（见5.2.15）滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色（V2）。同时进行空白试验。氧化钙的质量分数按式（3）计算： ………………………………（3）式中： ――氧化钙的质量分数，单位（%）； ――EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V2 ――滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V02 ――空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； m2 ――烧余物质量，单位为克（g）； 10 ――全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。 7.2.2.3 EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度的计算 EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按式（4）计算： …………………………………………………（4）式中： c（ETDA） ——EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 56.08 ——氧化钙的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。

适用范围

是否包含专利否

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