主要技术内容
3.1 干制鱼
鱼类原料直接或经过盐渍、预煮、调味后再自然或人工条件下干燥脱水制成的产品。
4 原理
试料中的HHE和HNE在盐酸溶液中经 2,4-二硝基苯肼衍生后，用二氯甲烷萃取，再经硅胶固相萃取小柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。
5 试剂与材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。
5.1 试剂与材料
5.1.1 乙酸（CH3COOH）：色谱纯。
5.1.2 甲醇（CH3OH）：色谱纯。
5.1.3 乙腈（CH3CN）：色谱纯。
5.1.4 二氯甲烷（CH2Cl2）。
5.1.5 三氯甲烷（CHCl3）。
5.1.6 正己烷（C6H14）。
5.1.7 2,4-二硝基苯肼（C6H6N4O4）。
5.1.8 2,6-二叔丁基对甲酚（C15H24O）。
5.1.9 盐酸（HCl）。
5.1.10 微孔滤膜：0.2 μm，（尼龙-有机）。
5.1.11 硅胶固相萃取小柱：500mg/6mL，或相当者（建议Agela Cleanert Silica 500mg/6mL）。
5.2 溶液配制
5.2.1 1mol/L 盐酸溶液：取 83.3 mL 浓盐酸加适量水定容至1000 mL，混匀。
5.2.2 衍生液：准确称取 0.125 g 的 2,4-二硝基苯肼溶于 250 mL 的 1 mol/L 盐酸溶液中，超声至完全溶解。
5.2.3 正己烷-三氯甲烷溶液（2:1）：准确量取200 mL正己烷和 100 mL三氯甲烷，混合摇匀。
5.2.4 乙酸溶液（pH 3.5）：吸取一定量的乙酸于500 mL水中，使用pH计调pH至3.5。
5.3 标准品
5.3.1 4-羟基-己烯醛（HHE），浓度为1000 mg/L，纯度 ≥ 99%； 4-羟基-壬烯醛（HNE），浓度为1000 mg/L，纯度 ≥ 99%，见附录A。
5.3.2内标：4-羟基-己烯醛-d3（HHE- d3），100 mg/L，纯度 ≥ 99%；4-羟基-壬烯醛-d3(HNE- d3)，100 mg/L，纯度 ≥ 99%，见附录A。
5.4 标准溶液配制
5.4.1 混合标准溶液（100mg/L）
分别准确移取 1.0 mL 浓度为 1000 mg/L 的 HHE 和 HNE 标准溶液用无水乙醇定容至 10 mL。在-18℃环境下保存，有效期3周。
5.4.2 混合标准工作溶液（10 mg/L）
准确移取1.0 mL浓度为 100 mg/L 的HHE和HNE混合标准溶液用无水乙醇定容至 10 mL。在-18℃环境下保存，有效期3周。
5.4.3 混合同位素内标工作溶液（10 mg/L）
分别准确移取1.0 mL 浓度为100 mg/L HHE-d3 和 HNE-d3 同位素标准溶液用无水乙醇定容至10 mL。在-18℃环境下保存，有效期3周。
适用范围
本文件规定了干制鱼中4-羟基-己烯醛（HHE）和4-羟基-壬烯醛（HNE）的液相色谱-串联质谱测定方法。
本文件适用于鲅鱼、鲳鱼、鳕鱼、刀鱼等鱼类干制品可食组织中HHE和HNE含量的测定。
是否包含专利
否
