主要技术内容
（1）范围
本文件描述了卡尔·费休库仑滴定法测定气体中微量水分含量的方法。
本文件适用于氧气、氩气、氮气、二氧化碳、一氧化碳、氦气、烯烃气体中微量水分含量的测定。测定范围为水分含量不小于1.0 mg/kg的气体。
（2）规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法（通用方法）
GB/T 6681 气体化工产品采样通则
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
（3）术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
（4）方法原理
被测气体经过气体进样器进入卡尔·费休库仑水分测定仪的电解池时，样品中的水分与低醇溶液（如甲醇）、有机碱(如砒啶)中的碘和二氧化硫发生化学反应，电解池持续电解碘离子（I-）产生碘（I2），产生的碘与样品中的水反应，反应方程式如下：
H2O+I2+SO2+CH3OH+3RN→(RNH)SO4CH3+2(RNH)I
2I-→I2 +2e
按照上述反应式进行滴定，直至所有的水反应完全。反应所需碘的量与通过电解池的电量成正比，因此，记录电解所消耗的电量，根据法拉第电解定律，即可求出样品中的水分含量。
（5）试剂与仪器
5.1 试剂与材料
5.1.1 卡尔费休试剂：选用市售的卡尔·费休试剂，或按照GB/T 6283中的规定配制。
5.1.2 水分标准物质：有证标准物质，水分含量为0.01%-0.1%。
5.1.3 进样针：1mL，玻璃材质。
5.1.4 氮气：用于干燥采样瓶，体积分数不低于99.999%。
5.2 仪器与设备
5.2.1 卡尔·费休库仑水分测定仪：由滴定池、电解电极、测量电极、磁力搅拌器和控制单元组成，测量分辨率0.1μg。
5.2.2 采样瓶：符合GB/T 6681中规定。
5.2.3 电子天平：分度值0.0001g。
5.2.4 气体进样器：带有气体毛细管进样口，流量范围0-10L/min，流量精度0.001L/min，体积精度0.001L，温度范围0℃~100℃，精度0.1℃。
（6）采样
6.1 采样要求和步骤应符合GB/T 6681中的规定。
6.2 采样前采样瓶（5.2.2）应保持清洁和干燥，可置于温度为 110℃的鼓风干燥箱中，并通氮气（5.1.4）30 min以获得更佳的干燥效果。
（7）试验步骤
7.1 设备校准
用进样针（5.1.3）吸取一定体积的水分标准物质（5.1.2）注入电解池中进行滴定。用电子天平（5.2.3）以差减法准确称量所加入的水分标准物质质量，重复测定两次，测定结果应在标准物质的参考范围内。当发生以下情况时更换电解液，并按照7.1重新校准设备：
a）当仪器背景的漂移值持续很高且不稳定时；
b）当电极液出现污染时；
c）滴定池中的电解液超过一个星期未更换时；
d）当仪器显示错误信息：直接或间接的建议更换电解液（请查阅仪器操作手册）时。
e）当注入标准水样测量结果超出其不确定度范围时。
7.2 样品准备
采样瓶（5.2.2）取样后，静置至室温，并确保与阀门毛细管连接的出气口充分干燥。
7.3 样品检测
7.3.1 连接采样瓶和气体进样器（5.2.4），确保气体无泄漏。
7.3.2 打开采样瓶阀门，使待测气体样品流出持续吹扫气体进样器及整个管路，排除管路中残留的气体及水分。吹扫时间与速率见表1。
表1 吹扫时间与进样速率
样品水含量/（mg/kg） 吹扫时间 / min 进样速率/（L/min）
≥1.0~5.0 （不含） 40 2.0
≥5.0~20.0（不含） 35 1.5
2.0
≥20.0 30 1.5
20 2.0
7.3.3 将气体进样器毛细管进样口插入电解池液面以下，待仪器读数稳定后开始测试。记录进样体积及样品中水分质量。进样速率与进样量见下表2。
表2 进样速率与气体进样量
水含量/（mg/kg） 进样速率/（L/min） 进样量/L
≥1.0~5.0 （不含） 2.0 4~8
≥5.0~20.0 （不含） 1.5 2~6
2.0 2~8
≥20.0 1.5 2~4
2.0 2~6
（8）结果计算
8.1 以质量浓度(mg/kg)表示样品中的水分含量(cH2O)，并按照式（1）进行计算。
（1）
式中，cH2O—气体中水分的含量，mg/kg；
mH2O—仪器显示的水分绝对值，μg；
ρ— 测试气体标况下的密度，g/L；
V—气体的进样量，L；
8.2 取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果，并按 GB/T 8170的规定修约0.1mg/kg。
（9）重复性
在同一实验室，由同一操作员，采用同一仪器和设备，对水分含量在大于或等于1 mg/kg范围内的同一试样相继做两次重复测定，在95%置信条件下，其重复性见表3。
表3 重复性限
水含量/（mg/kg） 重复性限/（mg/kg）
≥1.0~5.0（不含） 1.0
≥5.0~20.0（不含） 2.0
≥20.0 5.0
（10）试验报告
试验报告至少应包括下列内容：
——依据标准；
——测定日期、时间、环境温湿度；
——有关样品其的全部信息，包括样品名称、样品编号、采样地点、样品压力、样品状态、采样日期与时间；
——分析的操作参数，包括吹扫时间、进样速率与进样量；
——测定结果；
——测定时观察到的任何异常现象及说明；
——分析员姓名及审核员姓名等。
适用范围
本文件适用于氧气、氩气、氮气、二氧化碳、一氧化碳、氦气、烯烃气体中微量水分含量的测定。测定范围为水分含量不小于1.0 mg/kg的气体。
是否包含专利
否
