主要技术内容
5 要求
5.1 外观
淡黄色至黄色珠状或者粒状固体。
5.2 理化指标
工业用1840无甲苯型烷基烯酮二聚体的理化指标应符合表1的要求。
表1 理化指标
项 目 指 标
烷基烯酮二聚体有效成分,w/% ≥ 88.5
酸值(KOH), w /(mg/g) ≤ 4.0
熔点/℃ ≥ 47.0
碘值(I2),w /(g/100g) ≥ 45.0
甲苯, w /% ≤ 不得检出
注:检出值小于0.0002%,视为未检出。
6 试验方法
6.1 一般规定
本文件所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
6.2 外观
目测。
6.3 烷基烯酮二聚体有效成分
按GB/T 27565-2011中 5.5.2规定的方法进行。
6.4 酸值
按GB/T 27565-2011中 5.4规定的方法进行。
6.5 熔点
按GB/T 617-2006中 4.2规定的方法进行。
6.6 碘值
6.6.1 方法提要
试样在溶剂中溶解后,加入韦氏试剂反应一定时间后,再加入碘化钾溶液和水,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘。
6.6.2 试剂
6.6.2.1 三氯甲烷:分析纯。
6.6.2.2 碘化钾溶液:150g/L,将15 g碘化钾溶解于水中,用水稀释至100 mL。
6.6.2.3 韦氏试剂:将氯化碘25 g溶解于800 mL冰乙酸中,摇均匀后置于棕色小口玻璃瓶内,储存于阴凉暗处。
6.6.2.4 淀粉指示液:10 g/L。
6.6.3 测定步骤
称取试样0.3 g(精确至0.0002g)置于250 mL碘量瓶中,加入10 mL三氯甲烷,使试样完全溶解。用移液管准确吸取10mL韦氏试剂加入瓶中,盖紧瓶塞,充分摇匀,并在室温下置于暗处,放置0.5 h,中途振摇。
到达规定的时间后,加入10 mL碘化钾溶液和10 mL水,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至碘的黄色接近消失。加2mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色刚好消失为终点。同时做空白试验。
6.6.4 结果计算
碘值(I2)ω,数值以(g/100g)表示,按式(1)计算:
………………………………….(1)
式中:
V0——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V——试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m——试样的质量的数值,单位为克(g);
M——碘(I2)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M=126.9]。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3 g/100g。
6.7 甲苯含量
按GB/T 27565-2011中5.6规定的方法进行。
适用范围
本文件规定了工业用1840无甲苯型烷基烯酮二聚体的分类和命名、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和保质期。
本文件适用于以脂肪酸酰氯为主要原料,经与叔胺反应,采用无甲苯工艺制得的工业用1840无甲苯型烷基烯酮二聚体。
是否包含专利
否