主要技术内容
3 试样制备
本标准规定了试样的总表面积、可供参考对具体尺寸以及切取样品的具体方式,以减少制样过程中对实验结果的影响。
4、试验溶液
本标准规定了在试验过程中仅使用分析纯及以上纯度的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。主要使用了两种不同三氯化铁溶液:
4.1 三氯化铁溶液(质量分数为6 %):称取100 g三氯化铁(FeCl3·6H2O),溶于900 mL蒸馏水或去离子水中。
4.2 盐酸-三氯化铁溶液:称取100 g三氯化铁(FeCl3·6H2O),溶于900 mL 0.05 mol/L盐酸溶液中,配制成0.16 % HCl - 6 % FeCl3溶液。
5、仪器与设备
为减少使用仪器设备过程中对实验结果的影响,本标准规定了试样支架、加热和控温等装置的具体要求。
6、技术要求
6.1 试验方法
6.1.1 方法A:使用三氯化铁溶液(质量分数为6 %)。试验温度为22 ℃ ± 1 ℃ 或50 ℃ ± 1 ℃,连续试验72 h。
6.1.2 方法B:使用盐酸-三氯化铁混合溶液(0.16 % HCl - 6 % FeCl3溶液)。试验温度为35 ℃ ± 1 ℃或50 ℃ ± 1℃,连续试验24 h。
6.1.3 可根据镍基合金的种类、预期的服役环境等情况,由双方协议确定试验温度和时间。
6.2 试验步骤
6.2.1 根据双方协议,确定使用试验方法A或试验方法B。
6.2.2 在每个环境条件下,每种材料至少测试三个试样。
6.2.3 将试样表面清洗后,用无水乙醇除油,然后存放于干燥器内。待试样充分干燥后,用电子天平称量试样初始质量(W前),精确到0.000 1g。测量试样的长、宽、高,精确到0.01mm,计算试样6个腐蚀面的总表面积,并做好原始数据记录。
6.2.4 将配制好的试验溶液倒入带盖烧杯中,每平方厘米试样表面积所需的试验溶液量应在20 mL以上。将带盖烧杯放入加热和控温装置中,加热至规定温度。
6.2.5 试验溶液达到规定温度后,把试样放到溶液中的试样支架上,浸泡相应的试验时间。试验过程中,烧杯应盖好盖子,以防止溶液蒸发。
6.2.5 在一个玻璃烧杯中,原则上试验一个试样。对同一镍基合金种类,同一热处理制度的试样,如能满足其他试验条件,允许在同一容器中放2块或更多的试样,试样边缘间最短距离≥ 25mm,试样与容器壁距离≥ 15mm。
6.2.6 每次试验结束后,取出试样按GB/T 16545中规定的方法清除腐蚀产物,洗净,干燥后称重(W后)。
注:每次试验要用新的试验溶液。
6.3 试验结果
6.3.1 失重
试验材料的耐点蚀性可以用腐蚀率,即单位面积、单位时间的质量损失表示,单位是g/(m2·h)。
腐蚀率按式(1)计算:
腐蚀率= (1)
式中,
W前 — 试验前试样的质量,单位为克(g);
W后 — 试验后试样的质量,单位为克(g);
S — 试样总面积,单位为平方米(m2);
t — 试验时间,单位为小时(h)。
计算结果按GB/T 8170进行数值修约,修约到小数点后第2位。
6.3.2 点蚀深度
6.3.2.1 测微计法
将仪器在蚀坑口的未腐蚀面上调零,利用测微器上的针尖插入蚀坑底部,探针伸入的距离即为蚀坑的深度。记录10个较深孔深度,并计算平均值,以mm为单位,保留到小数点后第2位。
注:此方法适用于开口足够大且数量足够的蚀坑,以便针尖伸入不受阻碍。
6.3.2.2 金相法
在镍基合金的除锈后试样上选取3个点蚀较深的位置,从稍偏离蚀坑的位置垂直剖开,再渐渐磨至蚀坑出现的截面上,使用金相显微镜(7.7)在抛光表面上测量并记录其点蚀深度,重复磨样、测量、记录这三个步骤,记录的最大值即为点蚀深度。记录这3个选取的位置点蚀深度,并计算平均值,以mm为单位,保留到小数点后第2位。
6.3.2.3 显微法
a) 将镍基合金表面的单个蚀坑放在金相显微镜的低倍物镜视野正中,增加物镜的倍数直到蚀坑面积占有视野的3/4,在蚀坑的边缘进行聚焦并记录旋钮读数,然后在蚀坑底部聚焦并记录旋钮读数,两者的差值即为蚀坑深度。记录10个较深孔深度,并计算平均值,以mm为单位,保留到小数点后第2位。
b) 根据镍基合金表面情况,设置合适的激光强度和扫描参数,将镍基合金表面的单个蚀坑放在激光共聚焦显微镜的低倍物镜视野正中,增加物镜的倍数直到蚀坑面积占有视野的3/4,通过激光扫描和共聚焦成像,对目标区域进行三维扫描,获取高分辨率表面形貌数据,利用软件重建三维图像并测量点蚀坑的深度,最后输出测量结果和图像。记录10个较深孔深度,并计算平均值,以mm为单位,保留到小数点后第2位。
注:对于材料筛选试验或仲裁试验,应符合GB/T 18590中规定的方法评定点蚀程度。
6.4 试验报告
本标准规定了试验报告应包含以下内容:本标准编号;选择的试验方法,包括试验温度和时间;试验过程;试样的名称及尺寸;试验前后试样的表面宏观形貌;试验结果;与本文件不一致的任何试验条件和操作方法。
适用范围
本标准适用于评价镍基合金(WNi > 50%)在三氯化铁溶液的耐点蚀性能。
是否包含专利
否