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ICS67

团体标准

T/PCA 006—2024

咖啡中毒菌酚等3种农药残留量的测定液相色谱-质谱联用法

2024-03-11发布2024-02-15实施

普洱咖啡协会发布

现行 T/PCA 006—2024

咖啡中毒菌酚等3种农药残留量的测定液相色谱-质谱联用法

公布日期：2024-03-11 发布日期：2024-01-15 实施日期：2024-02-15

所属团体：普洱咖啡协会标准发布公告

分类信息

国际标准分类 67 食品技术 -> 67.040 食品综合

中国标准分类 -

国民经济分类 M 科学研究和技术服务业 -> M74 专业技术服务业 -> M745 质检技术服务 -> M7451 检验检疫服务

研制信息

起草单位：国家市场监管技术创新中心（咖啡质量基础与产业服务）普洱市质量技术监督综合检测中心思茅海关综合技术服务中心大理州质量技术监督综合检测中心普洱咖啡协会

起草人罗发美毛静春李宗师周　琴祁正有伍旭东曾侣斌陈　保张　燕谭文涵代　靖许正宏

范围

主要技术内容 4　方法原理咖啡中毒菌酚、戊硝酚和消螨酚3种农药用乙腈提取，提取液经固相萃取小柱净化，液相色谱-质谱联用仪检测，外标法定量。 5　试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂，所有试验用水均为GB/T 6682 规定的一级水。 5.1　试剂 5.1.1　乙腈（CH3CN，CAS 号：75-05-8）：色谱纯。 5.1.2　甲醇（CH3OH，CAS 号：67-56-1）：色谱纯。 5.1.3　无水硫酸钠（Na2SO4，CAS 号：7757-82-6）：650 ℃灼烧4 h，贮存于干燥器中，冷却后备用。 5.1.4　乙酸铵（CH3COONH4，CAS 号：631-61-8）：色谱纯。 5.1.5　氯化钠（NaCl，CAS 号：7647-14-5）。 5.2　溶液配制 5.2.1　乙腈-水溶液（20+80，体积比）：量取20 mL乙腈加入80 mL水中，混匀。 5.2.2　5 mmol乙酸铵水溶液 5.3　标准品毒菌酚（Hexachlorophene，C13H6Cl6O2，CAS：70-30-4)、戊硝酚（Dinosam，C11H14N2O5，CAS：4097-36-3)、消螨酚（Dinex，C12H14N2O5，CAS：131-89-5)，纯度均≥95 %，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。 5.4　标准溶液配制 5.4.1　标准储备溶液（1 000 μg/mL） 5.4.2　混合标准储备溶液（10 μg/mL) 5.4.3　混合标准溶液（1 μg/mL) 5.5　材料 5.5.1　固相萃取小柱：规格6 mL，填料（PSA：225 mg；C18：90 mg；EMR Lipid：250 mg；Carbon S：30 mg）或相当者。 5.5.2　微孔滤膜（有机相）：13 mm×0.22 μm。 6　仪器 6.1　液相色谱-三重四极杆质谱联用仪：配有电喷雾离子源（ESI）。 6.2　电子天平：精确至0.001 g。 6.3　离心机：转速不低于4200 r/min。 6.4　涡旋混合器。 6.5　氮吹仪。 6.6　高速匀浆机。 7　试样制备及保存生咖啡豆样品在同一批次产品中随机抽取 500 g，粉碎后充分混匀，平均分两份置于聚乙烯瓶或袋中，两份样分别为测试样和备用样。测试样和备用样分别存放，于-18 ℃及以下条件保存。 8.1　试样前处理 8.1.1　试样提取：称取2 g～5g（精确至0.001 g）试样于 50 mL 离心管中，加入15 mL乙腈，涡旋混匀，用高速匀浆机15000 r/min匀浆2 min，4200 r/min离心5 min。 8.1.2　试样净化：准确从离心管中吸取7 mL 8.1.1提取液至10 mL干净试管中，加入700 μL水后混匀，待净化。把5.5.1的固相萃取小柱放到架子上，下接10 mL装有0.3 g无水硫酸钠的试管，吸取待净化液3 mL至固相萃取小柱中，让其在重力的作用下自然滴落到试管中，最后用洗耳球吹干固相萃取小柱。涡旋混匀试管中溶液，准确吸取2 mL上清液至10 mL干净的试管中，40 ℃水浴中氮吹至近干。用1 mL乙腈-水溶液（5.2.1）定容，过0.22 μm有机滤膜（5.5.2）装入样品瓶中，采用液相色谱串联质谱仪测定。 8.2　测定条件 8.2.1　液相色谱参考条件 8.2.2　质谱参考条件 8.3　基质标准工作溶液：选择与被测试样基质相同的空白试样按照8.1进行前处理，得到空白基质净化样。准确吸取10 μL、20 μL、40 μL、80 μL、100 μL和200 μL的混合标准溶液（5.4.3）至空白基质中，置于氮吹仪上，在常温下缓慢氮吹至净干，分别加入1 mL乙腈-水溶液（5.2.1）定容，混匀后过0.22 μm微孔有机滤膜（5.5.2）配制成浓度为10 ng/mL、20 ng/mL、40 ng/mL、80 ng/mL、100 ng/mL和200 ng/mL系列基质匹配标准工作溶液，供液相色谱-质谱联用仪测定。以标准物质质量浓度为横坐标，相应响应峰面积为纵坐标，绘制基质匹配标准工作曲线。 8.4　定性和定量 8.4.1　保留时间定性：被测试样中目标农药色谱峰的保留时间与相应标准物质色谱峰的保留时间相比较，相对误差应在±2.5%之内。 8.4.2　离子丰度比定性：在相同实验条件下进行试样测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与基质标准溶液相一致，并且目标化合物选择的定性离子、定量离子均出现，而且同一检测批次，对同一化合物，试样中目标化合物的定性离子和定量离子的相对丰度比与质量浓度相当的基质标准溶液相比，其允许偏差不超过表3规定的范围，则可判断试样中存在目标农药。 8.4.3　定量：外标法定量。 8.5　试样测定：将基质混合标准工作溶液和试样溶液依次注入液相色谱-串联质谱仪中，以保留时间和定性离子定性，测得定量离子峰面积，待测样液中农药的响应值应在仪器检测的定量测定线性范围之内，超过线性范围时应根据测定浓度进行适当倍数稀释后再进行分析。 8.6　平行试验 9　结果计算 10　精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15 %。 11　检出限和定量限本方法的毒菌酚、戊硝酚和消螨酚检出限：0.01 mg/kg，定量限：0.04 mg/kg。

适用范围

是否包含专利否

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