主要技术内容
5 控制体系
原料杂质控制
5.1.1 原料选型标准
原料选型标准应符合下列规定：
a)氢氧化锂原料：LiOH?H?O纯度不低于99.5%，其中Na、K含量均不大于0.0005%，Fe含量不大于0.0003%，Cl?含量不大于0.0010%；?
b)碳酸锂原料：Li2CO3纯度不低于99.5%，其中Na、K含量均不大于0.0005%，Fe、Ni、Cu含量均不大于0.0003%，Cl?含量不大于0.0010%，SO42?含量不大于0.0010%，确保原料中关键杂质含量符合后续生产工艺控制要求；
c)氟化氢原料：HF纯度不低于99.9%，其中SO?2?含量不大于0.0005%，重金属总量不大于0.0001%；
d)工艺用水：应采用GB/T 6682规定的一级水，电导率不大于0.01 mS/m，Si含量不大于0.0001%。
5.1.2 原料验收与储存
原料验收与储存应符合下列规定：?
a)原料到货后应按批检验，检验项目包括纯度及关键杂质含量，不合格原料不得入库；?
b)氢氧化锂应储存于干燥、密封的塑料容器中，防潮期限不超过3个月；氟化氢应储存于专用耐腐蚀钢瓶，避免阳光直射，储存温度不超过30 ℃。
生产过程杂质控制
5.2.1 合成反应控制
合成反应控制应符合下列规定：
a)原料配比：氢氧化锂与氟化氢按1:1.02～1:1.05摩尔比投料，避免过量HF引入杂质；?
b)反应条件：控制反应温度为40 ℃～50 ℃，搅拌速率为200 r/min～300 r/min，反应时间2 h～3 h，防止局部过反应产生副产物；?
c)设备要求：反应釜采用聚四氟乙烯内衬或哈氏合金材质；
d) 复检要求：合成反应结束后，需取样检测反应液中Na、K、Fe等Ⅰ类杂质及Ca、Mg等Ⅱ类杂质含量，检测结果符合本文件4.2.1规定后方可进入下一工序，若检测不合格，需重新调整反应条件并进行二次反应后再次复检。
5.2.2 分离与洗涤控制
分离与洗涤控制应符合下列规定：
a)过滤工艺：采用0.22 μm聚四氟乙烯滤膜进行压滤，过滤压力控制在0.3 MPa～0.5 MPa，滤饼厚度不超过5 cm；?
b)洗涤工艺：使用一级水进行逆流洗涤，洗涤次数不少于4次，每次液固比为5:1，洗涤终点为滤液电导率不大于0.05 mS/m；
c)复检要求：洗涤完成后，取样检测滤饼中Cl?、SO42?及微量金属杂质含量，确保符合本文件4.2.1限值要求，复检合格后方可进入纯化工序。
5.2.3 纯化工艺控制
纯化工艺控制应符合下列规定：
a)重结晶纯化：采用无水乙醇为溶剂，固液比1:8～1:10，溶解温度60～70℃，降温速率控制在2 ℃/h～3 ℃/h，结晶后离心分离转速为3000 r/min～4000 r/min；?
b)干燥工艺：采用真空干燥，干燥温度60～70℃，真空度不低于-0.095 MPa，干燥时间8～10 h；
c)复检要求：纯化干燥完成后，对产品进行抽样检测，重点检测各类关键杂质含量及水分，检测结果符合标准要求后方可进入包装工序。
5.2.4 过程环境控制
过程环境控制应符合下列规定：
a)生产车间应保持洁净，空气洁净度不低于10万级，地面、墙面采用耐腐蚀、易清洁材质；?
b)操作人员应穿戴无粉尘、耐腐蚀的洁净工作服，设备检修后需彻底清洗方可重新启用。
包装与储运杂质控制
包装与储运杂质控制应符合下列规定：
a)包装材料：采用双层包装，内袋为食品级聚乙烯薄膜袋，外袋为塑料编织袋，内袋热合密封，密封强度不低于0.5 MPa；?
b)复检要求：包装前需对产品进行最终复检，每批产品随机抽取3～5个样品，检测关键杂质含量、水分及外观，确保符合本文件4.2要求，复检合格后方可进行包装、贴标；
c)运输要求：运输车辆应清洁、干燥，避免与酸碱、氧化剂混运，雨天运输需采取防雨措施；
d)贮存要求：存放于干燥、无酸碱性气氛的库房，离地高度不低于15 cm，保质期自生产之日起1年。
适用范围
本文件规定了电池级氟化锂的关键杂质的分类与限制、控制体系、纯度保障、试验方法。
本文件适用于以碳酸锂、氢氧化锂等为原料，经化学反应、提纯等工艺制得的，用于锂离子电池正极材料生产的电池级氟化锂产品。
是否包含专利
否
