主要技术内容
5 技术要求
工作环境
衬底工作环境如下:
a) 环境温度:-10℃~40℃。
b) 环境湿度:<90%。
外观要求
衬底为固态,表面有效面积不小 2mm 2 ,且表面无明显划痕、裂痕等影响监测质量的缺陷特征,形
状规则,大小均一。
功能要求
5.3.1 增强因子
衬底的SERS增强因子应大于103。
5.3.2 信号均一性
衬底拉曼特征振动峰强度的相对标准偏差应小于20%。
5.3.3 洁净度
非表面功能化的衬底,本征拉曼光谱基线的最高强度不应超过5000,扣除基线后拉曼振动峰强度不
应超过2000;对于功能化的衬底,无需评估其洁净度。
5.3.4 稳定性
有效期内,衬底的SERS增强因子下降不应超过一个数量级。
6 试验方法
试验条件
符合5.1规定的正常工作条件。
形态与尺寸
目视检查衬底的形态和规则性,表面有效面积依据GB/T 1958规定的方法进行检验。
性能检测
6.3.1 所需实验仪器、试剂及耗材
a) 用于试验的拉曼光谱仪的波数分辨率不低 12cm
-1 ,并按照标准 GB/T 40069 进行校准。
b) 用于试验的探针分子采用对巯基苯硼酸(4-MBA)。
c) 用于 SERS 增强因子试验的对比样品为尺寸 1cm×1cm 的单晶硅片。
6.3.2 增强因子
按照以下方法进行试验:
a) 配制浓度为 10
-3 M 的 4-MBA 探针分子溶液,使用移液枪量取 10 微升并滴加在硅片表面,自然
晾干。
b) 配制浓度为 10
-6 M 的 4-MBA 探针分子溶液,使用移液枪量取 2 微升并滴加在 SERS 衬底表面,
自然晾干。
c) 将硅片和 SERS 衬底分别置于拉曼光谱仪测试台上,动态调焦至最佳聚焦位置。
d) 设置光谱采集参数(积分时间 5s、激光功率 5%、积分次数 1),在表面随机选取 6 个点采集
拉曼光谱,计算波数 1086cm
-1 特征振动峰的平均强度。
e) 按 3.1.3 中的公式计算 SERS 衬底的增强因子,其数值应符合 5.3.1 的要求。
6.3.3 信号均一性
按照以下方法进行试验:
a) 配制 50 毫升浓度为 10
-6 M 的 4-MBA 探针分子溶液,在 30℃水浴条件下将 SERS 衬底浸泡在溶液
中 30 分钟,取出并自然晾干。
b) 将衬底置于拉曼光谱仪测试台上,动态调焦至最佳聚焦位置。
c) 设置光谱采集参数(积分时间 5s、激光功率 5%、积分次数 1),在表面随机选取 10 个点采集
拉曼光谱。
d) 按 3.1.4 中的公式计算光谱在 1086cm
-1 波数处特征振动峰强度的相对标准偏差,其数值应符合
5.3.2 的要求。
6.3.4 洁净度
对于非表面功能化的衬底,按照以下方法进行试验:
a) 将衬底置于拉曼光谱仪测试台上,动态调焦至最佳聚焦位置。
b) 设置光谱采集参数(积分时间 5s、激光功率 5%、积分次数 1),在表面随机选取 3 个点采集
拉曼光谱。
c) 计算波数大于 300cm
-1 处三条光谱基线的最大值,以及扣除背底后特征振动峰的最高强度值,
其数值应符合 5.3.3 的要求。
6.3.5 稳定性
在有效期内,按照6.3.2的方法评估衬底的SERS增强因子,其数值应符合5.3.4的要求。
适用范围
本文件规定了应用于水体环境监测的表面增强拉曼散射(SERS)衬底相关术语和定义、技术要求、
试验方法、检验规则和标志等。
本文件适用于以金、银贵金属及半导体金属氧化物为核心敏感单元的SERS衬底,主要用于地表、地
下水体环境中染料、有机氯农药、有机磷农药、除草剂、多环芳烃(PCB)、重金属、大肠杆菌等污染
物的现场快速监测。
是否包含专利
否