主要技术内容
１范围
本文件描述了高频燃烧红外吸收法测定钛矿石与钛精矿中的硫含量。
本文件适用于钛矿石与钛精矿中硫含量的测定.测定范围(质量分数):0.005％～1.76％。
2.规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 2007.1 散装矿产品取样、制样通则 手工取样方法
GB/T 2007.2 散装矿产品取样、制样通则 手工制样方法
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
试样在富氧条件下于高频感应炉中加热燃烧，使硫氧化成二氧化硫，该气体经处理后进入相应的吸收池，对相应的红外辐射进行吸收再由探测器转化成对应的信号。二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成正比，根据探测器接受能量的变化测得硫含量。
5 试剂与材料
除非另有说明，使用分析纯及以上的分析试剂。
5.1高氯酸镁：无水，粒度为0.7 mm～1.2 mm。
5.2烧碱石棉：粒状。
5.3钨粒：硫含量（质量分数）小于0.0005%。
5.4锡粒：硫含量（质量分数）小于0.0005%。必要时用丙酮清洗表面，并在室温下干燥。
5.5纯铁助熔剂：硫含量（质量分数）小于0.0005%。
5.6标准样品：钛精矿、铁矿石、磁铁矿、磁铁精矿。
5.7氧气：纯度大于99.5%。
5.8动力气源：氮气，其杂质（水和油）含量小于0.5%。
5.9高效变色干燥剂
5.10高效二氧化碳吸收剂（碱石棉）
6 仪器和设备
6.1红外碳硫分析仪，包括以下部分：
a)电子天平(称量范围0.001 g-100 g)
b)分析仪主机（主要由高频感应加热炉、气路系统、红外气体吸收池及控制装置组成）
c)计算机
6.2陶瓷坩埚
具有精确的装配尺寸，适合于支撑柱，使其能在感应线圈内提升到准确高度，并在高温炉富氧氛围下于1000 ℃以上灼烧2 h，然后保存在干燥器中。
7 取样和制样
按照GB/T 2007.1和GB/T 2007.2进行取制样。
8 分析步骤
警示：分析过程中防止烧伤，并把燃烧试样时排出的氧气排到实验室外，防止局部氧气的浓度过高着火。高频屏蔽以有效地避免辐射危险。
8.1 测定次数
8.1.1 试样和标准样品
同一预干燥试样和标准样品，至少独立测定两次。
8.1.2 空白试验
至少进行三次空白试验。
8.2 试料量
8.2.1 试样和标准样品
硫含量在0.005%～1.52%范围时，样品量为0.40 g，精确至0.0001 g。硫含量在1.52%～2.76%范围时，样品量为0.15 g，精确至0.0001 g。
8.2.2 空白试验
不添加试料，手动输入样品量0.40 g。
8.3 助熔剂
依次称取0.15 g锡粒（见5.4），0.20 g纯铁（见5.5），2.0g 钨粒（见5.3）于坩埚中（6.2）。
8.4 分析前准备
8.4.1 校准和测量试样前，应检查调试仪器，保证仪器处于正常稳定的工作状态，并确定最佳的分析条件。
8.4.2 设置气源参数
分析气设置为钢瓶压力＞3 MPa，钢瓶输出压力0.35 MPa-0.40 MPa，气体流量3.0 L/min-4.0 L/min。动力气设置为钢瓶压力＞1 Pa，钢瓶输出压力0.25 MPa-0.30 MPa，气体流量1.0 L/min-2.0 L/min。如仪器的动力气也选配减压过滤器，则应将钢瓶输出压力调节至0.35 MPa-0.40 MPa。
8.5 校准曲线
根据现有钛精矿产品的硫含量范围，选取钛精矿、磁铁精矿、磁铁矿和铁矿石标准样品建立校准工作曲线。按8.2.1称取标准样品于坩埚（6.2）中，按8.3添加助熔剂，依次进行测量，测量结果在标准样品允许差内，确认系统的线性，否则应调节系统的线性。
8.6 试样分析
随同试样分析先做空白试验，空白试验按8.2.2输入试料量，按8.3添加助熔剂进行测量。取三次最小且比较稳定的空白结果，计算算术平均值，并按GB/T 8170规定修约至小数点后第三位，在随后的试样测量中扣除空白。
称取0.40 g试样于坩埚（6.2）中，按8.3添加助熔剂，进行测量。若测量结果大于1.52%，则重新称取0.15 g试样于坩埚中，按8.3添加助熔剂，进行测量。
8.7 校正
根据待测试样的硫含量，选取一个标准样品(与待测试样硫含量尽可能接近）按8.2.1称取标准样品于坩埚（6.2）中，按8.3添加助熔剂，进行测量。按标准值对标准样品测量结果进行校正。（允许使用钛精矿、磁铁精矿、磁铁矿和铁矿石标准样品进行校正）。
9 分析结果
9.1 精密度
精密度函数关系见表1，精密度试验原始数据见附录B。
表1 精密度函数关系式
9.2 分析结果的确定
按照附录A中步骤，两次独立分析结果差值的绝对值与表1规定的重复性限r进行比较，来确定最终的分析结果。
分析结果取可接受分析值的算术平均值，并按GB/T 8170规定修约至小数点后第三位。
10 试验报告
试验报告应包括下列信息：
a) 实验室名称和地址；
b) 试验报告发布日期；
c) 本文件的编号；
d) 分析设备的名称型号；
e) 试样说明；
f) 分析结果。
附录A 试样分析结果接受程序
附录B 精密度试验原始数据
适用范围
本文件适用于钛矿石与钛精矿中硫含量的测定 . 测定范围 (质量分数) : 0 .005% ~ 2 .76% .
是否包含专利
否
