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ICS71

团体标准

T/CAEE 028—2026

电子级硫酸制造用高纯三氧化硫

2026-01-15发布2026-02-01实施

中国电子装备技术开发协会发布

现行 T/CAEE 028—2026

电子级硫酸制造用高纯三氧化硫

high-purity sulfur trioxide for electronic-grade sulfuric acid manufacturing

公布日期：2026-01-15 发布日期：2026-01-15 实施日期：2026-02-01

所属团体：中国电子装备技术开发协会标准发布公告

分类信息

国际标准分类 71 化工技术 -> 71.060 无机化学 -> 71.060.20 氧化物

中国标准分类 -

国民经济分类 C 制造业 -> C39 计算机、通信和其他电子设备制造业 -> C398 电子元件及电子专用材料制造

研制信息

起草单位苏州双狮环境科技有限公司惠州市晟达新材料科技有限公司湖北兴福电子材料股份有限公司天津环渤新材料有限公司北京通标科达标准化技术有限公司沈阳千亿信息科技有限公司

起草人顾林建文　革郭岚峰崔鹏慧何文旭石黄华吴　斌许艳梅崔学军。

范围

主要技术内容 5　试验方法一般要求 5.1.1　实验室环境试验应在洁净、干燥、通风良好的实验室中进行，实验室温度应控制在 20℃±2℃，相对湿度≤65%。实验室应远离粉尘源、污染源和强电磁干扰源，避免环境因素对检测结果产生影响。用于痕量杂质检测的实验室应符合洁净实验室相关要求，空气中的悬浮颗粒物、金属杂质含量应控制在极低水平。 5.1.2　试验用水试验所用纯水应符合 GB/T 6682 中一级水的要求，电阻率≥18.2MΩ?cm（25℃），总有机碳（TOC）≤10ppb，金属杂质含量≤0.1ppb。试验用水在使用前应经过脱气处理，避免水中溶解的气体对检测结果产生干扰。 5.1.3　试验器具所有试验器具（包括容量瓶、移液管、坩埚、比色管等）均应选用耐腐蚀、低杂质的材质，如硼硅酸盐玻璃、PFA、PTFE 等。试验器具在使用前应进行严格的清洗和校准：先用稀硝酸溶液（1+9）浸泡 24h，再用一级水冲洗至少 10 次，最后在 105℃±2℃的烘箱中烘干至恒重，冷却后备用。用于 ICP-MS、离子色谱等精密仪器分析的器具，还应进行空白验证，确保器具本身不引入杂质。 5.1.4　试剂和材料试验所用试剂均应为优级纯或更高纯度级别，其杂质含量应远低于被检测样品的杂质限值，避免试剂引入干扰。标准品应选用有证标准物质，浓度准确，稳定性良好，在有效期内使用。载气、燃气等气体应符合相关标准要求，如气相色谱法所用载气高纯氮气的纯度≥99.999%，确保仪器正常运行和检测结果的准确性。 5.1.5　仪器校准所有检测仪器（气相色谱仪、ICP-MS 仪、离子色谱仪、密度计、旋转粘度计等）均应按照相关标准或仪器操作规程进行定期校准，校准周期不应超过 2 年。校准应使用有证标准物质或标准器具，校准结果应符合仪器的技术要求。仪器校准记录应妥善保存，以备核查。外观检验 5.2.1　检验环境检验应在自然光充足、无干扰的环境下进行，可在通风橱内操作，避免样品挥发产生的烟雾影响观察。环境温度应控制在 20℃±2℃，避免温度过高或过低导致样品状态变化。 5.2.2　检验器具选用清洁、干燥、无划痕的透明石英比色管，规格为 50mL 或 100mL，液面高度不低于 20cm。同时准备一支同规格的标准比色管，装入同体积的一级水作为对照。 5.2.3　检验步骤 ——用洁净的 PFA 移液管吸取适量试样，缓慢注入石英比色管中，液面高度控制在 20cm～30cm 之间。 ——将装有试样的比色管与装有一级水的标准比色管并列放置，在自然光下从侧面和正面观察试样的颜色、透明度。 ——仔细检查试样中是否有可见悬浮物、沉淀、气泡及其他机械杂质。观察时应避免阳光直射，必要时可借助放大镜辅助观察。 ——记录观察结果，若试样为无色、透明，且无可见悬浮物、沉淀及其他机械杂质，则判定外观合格；否则判定为不合格。纯度分析采用气相色谱法（GB/T 9722—2006）作为主测定方法，同时采用 GB/T 23855—2018 规定的滴定法进行验证，两种方法的测定结果绝对差值应≤0.02%，取平均值作为最终测定结果；若绝对差值 > 0.02%，按 5.3.3 规定重新测定。 5.3.1　气相色谱法仪器和设备 a)气相色谱仪：配备热导检测器（TCD），检测灵敏度≤1×10??g/s（以苯计）。 b)色谱柱：Porapak QS（80-100 目），柱长 2m，内径 3mm 的不锈钢柱或玻璃柱。 c)气密型注射器：规格为 10μL、50μL，密封性良好，无泄漏。 d)恒温水浴锅：控温精度 ±0.1℃。 e)分析天平：精度 0.0001g。试剂和材料 a)载气：高纯氮气，纯度≥99.999%。 b)三氧化硫标准样品：已知纯度≥99.99%（质量分数），有证标准物质。 c)无水乙醇：优级纯，水分含量≤0.05%。色谱操作条件 a)柱温：120℃，保持 30min。 b)进样口温度：180℃。 c)检测器温度：200℃。 d)载气流速：30mL/min，保持稳定。 e)进样量：10μL。 f)检测器电流：150mA。标准曲线绘制 ——准确称取三氧化硫标准样品 0.1g、0.2g、0.3g、0.4g、0.5g（精确至 0.0001g），分别置于 5 个干燥的样品瓶中，加入 5mL 无水乙醇溶解，摇匀。 ——按照上述色谱操作条件，将气密型注射器依次吸取 10μL 标准溶液注入气相色谱仪中，记录色谱图，测定各标准溶液的峰面积。 ——以三氧化硫标准样品的质量分数为横坐标，对应的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，进行线性回归分析，得到回归方程 y=ax+b（其中 y 为峰面积，x 为质量分数，a 为斜率，b 为截距），相关系数 r 应≥0.9990。

适用范围

是否包含专利否

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