首页 > 团体标准 >

ICS11

团体标准

T/SDAHA 008—2024

兽药制剂用桔梗提取物

2024-12-03发布2025-01-02实施

山东省动物保健品协会发布

现行 T/SDAHA 008—2024

兽药制剂用桔梗提取物

Platycodon extract for veterinary drug preparation

公布日期：2024-12-03 发布日期：2024-12-03 实施日期：2025-01-02

所属团体：山东省动物保健品协会标准发布公告

分类信息

国际标准分类 11 医药卫生技术 -> 11.220 兽医学

中国标准分类 -

国民经济分类 C 制造业 -> C27 医药制造业 -> C275 兽用药品制造

研制信息

起草单位山东德州神牛药业有限公司四川恒瑞通达生物科技有限公司山东亚康药业股份有限公司

起草人郑　燕卜发玉丁美宏魏佩华卢　超孙堂青郭丽华胡璐璐王　静李　莎孙义超马新丽。

范围

主要技术内容应符合表2的规定。表2 技术指标项目指标鉴别薄层色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点桔梗皂苷含量 ≥0.10% 水分 ≤10.0% 5.2.1薄层鉴别方法的确认：结合《中华人民共和国兽药典》二部桔梗药材、清肺颗粒中桔梗鉴别方法和《兽药质量标准》2017版桔百颗粒中桔梗鉴别方法，进行对比筛选所得。并对不同批次样品进行了鉴别。 5.2.1.1薄层鉴别方法：取本品0.15g±0.015g，加盐酸3mL，水30mL，加热回流1h，冷却，滤过，滤液用乙酸乙酯提取3次，每次30mL，合并乙酸乙酯提取液，用铺有无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液水浴蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材0.5g±0.05g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录0502）试验，吸取上述两种溶液各8μl～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙醚（1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液（取硫酸10mL，加乙醇稀释至100mL，摇匀即得），在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。5.2.2桔梗皂苷含量：按《中华人民共和国兽药典》二部桔梗药材含量检测方法。桔梗提取物经过50%甲醇溶液超声、过滤、蒸干、萃取、柱层析后用适量甲醇溶解，用高效液相色谱仪-蒸发光散射检测器测定，外标两点法对数方程计算。 5.2.2.1仪器设备高效液相色谱仪-蒸发光散射检测器；分析天平：感量，0.00001g/感量，0.0001g； 5.2.2.2试剂或材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。水为符合GB/T 6682规定的一级水。甲醇：分析纯。乙腈：分析纯。三氯甲烷：分析纯正丁醇：分析纯 50%甲醇：取甲醇50mL，用水稀释至100mL。桔梗皂苷D对照品：含量测定用。对照品溶液的制备：取桔梗皂苷D对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。 5.2.2.3分析步骤 5.2.2.3.1色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25：75）为流动相；蒸发光散射检测器检测。 5.2.2.3.2试液制备供试品溶液的制备取本品粉末约2g，精密称定，精密加入50%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置水浴上蒸干，残渣加水20ml，微温使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液50ml洗涤，弃去氨液，再用正丁醇饱和的水50ml洗涤，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，加硅胶0.5g拌匀，置水浴上蒸干，加于硅胶柱[100～200目，10g，内径为2cm，用三氯甲烷-甲醇（9：1）混合溶液湿法装柱]上，以三氯甲烷-甲醇（9：1）混合溶液50ml洗脱，弃去洗脱液，再用三氯甲烷-甲醇-水（60：20：3）混合溶液100ml洗脱，弃去洗脱液，继用三氯甲烷-甲醇-水（60：29：6）混合溶液100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。 5.2.2.3.3定量测定分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl，供试品溶液10～15μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。取桔梗提取物三批：批号20240701（安徽药材）、20240801（内蒙古药材）、20240901（四川药材），每批样品取2份，每份约2g，精密称定，照5.2.2.3.2的方法制成供试品溶液，精密吸取样品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算。结果见表3。表3 三批样品桔梗皂苷含量测定结果批号 20240701 20240801 20240901 称样量mg 2001.6 2056.7 2003.5 2136.9 2059.7 2089.3 含量% 0.121 0.120 0.125 0.126 0.132 0.131 平均含量% 0.120 0.126 0.132 相对偏差% 0.41 0.40 0.38

适用范围

是否包含专利否

预览模式，未正式公布，仅供预览使用！预览模式，未正式公布，仅供预览使用！预览模式，未正式公布，仅供预览使用！

预览模式，未正式公布，仅供预览使用！预览模式，未正式公布，仅供预览使用！预览模式，未正式公布，仅供预览使用！

预览模式，未正式公布，仅供预览使用！预览模式，未正式公布，仅供预览使用！预览模式，未正式公布，仅供预览使用！

{{ detail.standardStatusName }}

{{ $t('standardDetail.aboutToAbolish') }}

{{ detail.standardNo }}

{{ detail.standardTitleCn }}

{{ detail.standardTitleEn }}

{{$t('standardDetail.filePublishDate')}}：{{ detail.filePublishDate || '-' }} {{$t('standardDetail.publishDate')}}：{{ detail.publishDate || '-' }} {{$t('standardDetail.implementDate')}}：{{ detail.implementDate || '-' }} {{$t('standardDetail.abolishTime')}}：{{ detail.disabledDate || '-' }} {{$t('standardDetail.upcomingAbolishDate')}}：{{ detail.disabledDate }}

{{$t('standardDetail.belongOrg')}}：{{ detail.organName }} {{ file.tagName }}

{{ $t('standardDetail.adminPreviewCn') }}

{{ $t('standardDetail.adminPreviewEn') }}

{{ date }}

{{ getTimelineDisplayTitle(cell.item) }} 当前

{{ meta.label }}：{{ meta.value }}

{{$t('standardDetail.icsNo')}} {{ detail.icsl1Name || '-' }}

{{$t('standardDetail.ccsNo')}} {{ detail.ccss1Name || '-' }}

{{$t('standardDetail.nationalEconomy')}} {{ detail.ccsl1Name || '-' }}

{{$t('standardDetail.draftingUnit')}} {{ part.text }} -

{{$t('standardDetail.drafter')}} {{ drafterText }} -

{{$t('standardDetail.mainContent')}} {{ detail.mainContent || '-' }}

{{$t('standardDetail.scope')}} {{ detail.scope || '-' }}

{{$t('standardDetail.hasPatent')}} {{ detail.isPatentName || '-' }}