贵州省化学化工学会自我承诺
贵州省化学化工学会发布的T/GZHG 036—2025《高分子复合材料中无水硫酸钙的测定方法》团体标准遵循开放、公平、透明、协商一致和促进贸易和交流的原则，按照在本平台公布的《标准制定程序文件_GZHG》制定。T/GZHG 036—2025《高分子复合材料中无水硫酸钙的测定方法》团体标准规定的内容符合国家有关法律法规和强制性标准的要求，没有侵犯他人合法权益。
贵州省化学化工学会在自愿基础上作出本承诺，并对以上承诺内容的真实性负责。
贵州省化学化工学会
2025年07月18日
| 团体详细信息 | |||
|---|---|---|---|
| 团体名称 | 贵州省化学化工学会 | ||
| 登记证号 | 515200005175565972 | 发证机关 | 贵州省民政厅 |
| 业务范围 | 科技交流、会议服务、技术咨询、技术服务、技术开发、工程咨询（含可行性研究，环保，安全，节能，职业卫生）、检测能力与实验室建设咨询服务、业务培训、承接政府购买服务（含科技战略，规划，布局，政策，法律法规的咨询制定）、科学技术评价、技术标准研制、科技奖励推荐、专业书刊编制 | ||
| 法定代表人/负责人 | 朱建国 | ||
| 依托单位名称 | |||
| 通讯地址 | 贵州省贵阳市南明区宝山南路27号东山大厦21层 | 邮编 : 550016 | |
| 标准详细信息 | |||
|---|---|---|---|
| 标准状态 | 现行 | ||
| 标准编号 | T/GZHG 036—2025 | ||
| 中文标题 | 高分子复合材料中无水硫酸钙的测定方法 | ||
| 英文标题 | |||
| 国际标准分类号 | 71-010 | ||
| 中国标准分类号 | |||
| 国民经济分类 | A011 谷物种植 | ||
| 发布日期 | 2025年05月19日 | ||
| 实施日期 | 2025年05月19日 | ||
| 起草人 | 陈前林、徐韦洪、伍昌维、杨步雷、李翠芹、钟宏波、任柏春、陈世怀、李志刚、姚孟林、张 燕、赵建波、徐辉荣、宋辉、谢建庆、黄开军、王冬平、付娟、黄海、李刚志、赵信红、何海。 | ||
| 起草单位 | 贵州磷化绿色环保产业有限公司、贵州大学、贵州省产品质量检验检测院、贵州贵诚管业有限责任公司、贵州国塑科技管业有限责任公司、联塑科技发展（贵阳）有限公司、贵阳甬鑫塑管制造有限公司、贵阳伟佳塑料有限公司、贵州省建材产品质量检验检测院。 | ||
| 范围 | |||
| 主要技术内容 | 7 样品分析 7.1物相分析 7.1.1 检测条件 在40 kV和200 mA下检测，扫描范围为2θ=10o-90o，扫描速率为5-10o/min。 7.1.2 检测结果分析 分析烧余物的物相，根据XRD衍射峰位置与已知标准衍射数据库中的PDF卡片号比对，确定烧余物的物相成分是否含有无水硫酸钙，无水硫酸钙的标准卡片见附录A。 注：如烧余物中不存在无水硫酸钙物相，则分析终止。 7.2化学分析 7.2.1 三氧化硫含量分析 7.2.1.1 方法提要 试样用盐酸分解，过滤后在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过灼烧后，以硫酸钡形式称量。测定结果以三氧化硫计。 7.2.1.2 分析步骤 7.2.1.3 试样的分解 从6.3中称取约0.2 g（m）烧余物，精确至0.0001 g，置于200 mL烧杯中，加入40 mL水，搅拌使试样分散，在搅拌下加入10 mL盐酸溶液（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物。将溶液加热煮沸并微沸5 min~10 min。用中速滤纸过滤，用热水洗涤10次～12次，滤液及洗液收集于400 mL烧杯中，加水稀释至约250 mL。 7.2.1.4 硫酸钡的沉淀、灼烧和称量 玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入15 mL热的氯化钡（100 g/L）溶液，继续微沸数分钟至沉淀良好的形成，然后在常温下静置12 h~24 h或温热（约80℃）处静置至少4 h（仲裁分析应在常温下静置12 h～24 h），溶液体积应保持不少于200 mL。用慢速定量滤纸过滤，以热水洗涤烧杯及玻璃棒，洗涤至检验无氯离子为止（检验方法见7.2.1.5）。将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化完全后，放入800 ℃~950 ℃的高温炉内灼烧30 min，取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量m1。同时进行空白试验。 7.2.1.5 氯离子检验（硝酸银检验法） 按规定洗涤沉淀数次后，用少许水淋洗漏斗的下端，用数毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在试管中，加几滴硝酸银溶液（5 g/L），观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊，继续洗涤至用硝酸银检验不再浑浊为止。 7.2.1.6 结果的计算与表示 试样中三氧化硫的质量分数W（SO3），按公式（2）计算： ……………………………………………（2） 式中： W（SO3） ――三氧化硫的质量分数，%； m1 ――灼烧后沉淀的质量，单位为克（g）； m0 ――空白试验灼烧后沉淀的质量，单位为克（g）； 0.343 ――硫酸钡对三氧化硫的换算系数； m ――试料的质量，单位为克（g）。 7.2.1.7 允许差 允许差为绝对偏差，以质量分数（%）表示，同一实验室的允许差应符合允许差≤0.25%的规定；不同实验室的允许差应符合允许差≤0.40%的规定。 7.2.2氧化钙的测定--EDTA 滴定法 7.2.2.1 方法提要 在酸性溶液中加入适量的氟化钾，以抑制硅酸的干扰。在pH 13以上的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。 7.2.2.2 分析步骤 从6.3中称取约0.5 g烧余物 （m2），精确至0.0001 g，置于银坩埚中，加入6 g~7 g氢氧化钠（见5.2.4），盖上坩埚盖（留有缝隙），放入高温炉（见5.1.3）中，从低温升起，在650℃~700 ℃的高温下熔融20 min，期间取出摇动1次。取出冷却，将坩埚放入已盛有约100 ml沸水的300 mL烧杯中，盖上表面皿，在电炉上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖。在搅拌下一次加入 25 mL~30 mL盐酸，再加入1 ml硝酸，用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖。将溶液加热煮沸，冷却至室温后，移人250 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 吸取25.00 mL溶液放入400 mL烧杯中，加入2 mL氟化钾溶液（见5.2.10）（氟化钾溶液的加入量视试样中二氧化硅含量而定），搅拌并放置2 min以上，然后加水稀释至约200 mL加入5 mL三乙醇胺溶液（1+2）及少许的CMP混合指示剂（见5.2.9），在搅拌下加入氢氧化钾溶液（见5.2.11）至出现绿色荧光后再过量5 ml~8 mL，用EDTA标准滴定溶液（见5.2.15）滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色（V2）。同时进行空白试验。 氧化钙的质量分数按式（3）计算： ………………………………（3） 式中： ――氧化钙的质量分数，单位（%）； ――EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V2 ――滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V02 ――空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； m2 ――烧余物质量，单位为克（g）； 10 ――全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。 7.2.2.3 EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度的计算 EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按式（4）计算： …………………………………………………（4） 式中： c（ETDA） ——EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 56.08 ——氧化钙的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 |
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| 是否包含专利信息 | 否 | ||
| 标准文本 | 不公开 | ||
| 标准公告 | |||
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| 标准发布公告 | 2025/7/17 12:07:11 | ||
*由贵州省化学化工学会于2025/7/17 12:07:11在团体标准信息平台公布，最后修改时间：2025/7/17 12:07:11
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